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再结晶与熔点测定过程

发布时间: 2011-11-20 18:54:26 发布人: yiyi发布   下一篇:三眼立体显微镜 上一篇:熔点测定_电热式熔点测定仪

药品:苯甲酸(C6H5COOH)、1,3,5-三溴苯(C6H3Br3)

实验步骤:
步骤
示范

(一)熔点测定

填充试样毛细管:

取苯甲酸、1,3,5-三溴苯及等量之苯甲酸与 1,3,5-三溴苯

溷合物,三种试样分别各装填 2 支毛细管。

(1) 取少量的固体试样置于一称量纸上。

(2) 将称量纸摺迭而让固体夹在中间,再以锥形瓶底部

或原子笔杆将固体压成粉末狀。

(3) 取一端封口的毛细管,以开口端插入试样粉末堆

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中,让一些粉末卡入开口端。

(4) 以纸巾将沾黏在毛细管外壁的试样擦乾淨。

(5) 毛细管的封口端向下,开口端朝上,放入长约 40 cm

中空玻璃管,让毛细管在坚硬的桌面上弹震,使在

开口端的试样落入底部,如此反覆數次,使毛细管

中的试样紧密堆积在毛细管的底端。

C23-2

(6) 毛细管中的试样不要超过 2~3 mm。填充过多的试

样,加热过程中会因最底部的试样与最上层试样受

热不均匀,而使得熔点范围增大,误差增加。

(7) 完成填充的毛细管,以纸巾将外壁再擦拭一次,以

免样品粉末污染测定仪器以及影响熔点的判断。

注:等量之苯甲酸与 1,3,5-三溴苯溷合物由准备室
于课前先行溷合研磨。

熔点测定

(1) Melt–Temp 测定仪:检查试样槽是乾淨且没有杂

物,温度计置于温度计放置槽中,电压调控钮归零,

再接上电源打开电源开关。

(2) 加热:将试样毛细管放入测定槽。转动电压调控钮,

以适当的速度加热。利用测定仪的放大镜观测窗观

测毛细管。

(3) 第一次用较快速度加热,例如使用每分钟约上升 5

度左右的加热速度,得到一个粗略的熔点范围。

(4) 关闭加热旋钮,让仪器自然散热降温到较粗估熔点

低约 15 度后,再置入第二组试样毛细管,进行第二

2

次精确量测。

注:已测过熔点的毛细管,试样经过熔化,可能已

分解或晶形改变而熔点不同,不宜再使用。

(5) 调整加热速度为每分钟上升 2 度,当与熔点相差 2

到 4 度时,再降低至每分钟只升高 1 度,甚至于更

慢。越接近熔点时,加热速度应该越慢。

(6) 观察与记錄:记錄毛细管中刚有液滴出现时的初熔

温度,直到固体刚好完全消失,完样品完全熔化的

全熔温度,这兩个温度就是熔点范围。

(7) 比较纯物质与溷熔物之熔点范围。

初熔

全熔

C23-3

(二)再结晶

秤取定量之苯甲酸粗产物并记錄重量后置入 50 mL 锥

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形瓶中,保留小部分粗产物于试样瓶中。

保留

缓慢加入少量热水(不可过量)
,加热并同时摇晃锥形

瓶至溶液沸腾固体溶解。若苯甲酸粗产物没有完全溶

解,再逐滴加入热水直到全部溶解。

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注:儘量以最少量的沸水溶解苯甲酸粗产物,以避免加

入过量溶剂,使产率降低。或可查阅文献由苯甲酸在沸

水中的溶解度,估算所需加之水量。

将热的苯甲酸溶液静置、放冷,让它慢慢长晶。

注:若无结晶生成,则可利用玻棒由上而下反覆轻刮器

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壁以诱导结晶产生。

再将锥形瓶浸于冰水浴中,以降低温度提高结晶量。

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C23-4

利用抽气过濾法收集晶体,并以少量冷水(蒸馏水经冰

冷后再使用)润洗锥形瓶及漏斗,持续抽气至少 10 分

钟使产物乾燥。

注:抽气试管需以广用夹固定;赫氏漏斗与抽气试管间

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以橡胶套环;濾纸将所有孔洞遮住并以少量溶剂润湿并

抽气吸紧。連接抽气过濾法请參考实验技能与示范实

验。

将结晶刮至濾纸上,并以另一片濾纸将之压乾。

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静置风乾 10 分钟以上,称重并计算其产率。

将保留之苯甲酸粗产物及再结晶之苯甲酸产物装填至

毛细管中。

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利用 Melt–Temp 装置同时测量苯甲酸粗产物及苯甲酸

再结晶产物之熔点,并比较之。

熔点测定完后,关闭加热旋钮关闭电源,让仪器自然散
热降温,用过之毛细管弃置于回收桶中。

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出自:上海光学仪器厂体视显微镜专栏,本文地址:http://www.kepu17.com/js/621.html  
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