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熔点测定_电热式熔点测定仪

发布时间: 2011-11-20 18:50:04 发布人: yiyi发布   下一篇:再结晶与熔点测定过程 上一篇:数码体视显微镜北京哪有卖?

熔点测定

铝金属熔点测定槽

放大镜观测窗

电热式熔点测定仪

一、原理:

当固态纯物质缓慢受热,由固体完全转变成为液体的温度范围称为熔点

(melting point)
。当纯的固体熔化时,开始熔化之温度与完全熔化之温度

差异应该不超过 1 oC;不纯的物质其熔点较低而且温差范围较大,因此利

用物质的熔点测定,可辅助鑑定物质的结构以及纯度。熔点是纯物质的重要

物理特性之一,相同的物质在定压下应具有相同的熔点。但是,不同的物质

也可能具有相同的熔点,因此仅靠熔点的数值来确认物质的结构容易出错,

这种状况可以用溷熔法来确认。溷熔法是将物质与另一已知物以约 1:1 的比

例,磨合均匀之后,测其熔点,如果熔点下降且范围变宽,则两者必不相同,

否则就是相同的物质。

二、器材:

实验器材包含:研钵、称药纸、药杓、中空玻璃管、毛细管以及电热式熔点

测定仪(如图 5-1 所示)

电热式熔点测定仪

这个测定装置包括一个电热式的铝金属熔点测定槽,可以同时放入三支毛细

26 有机化学基础实验技能

管;用来观测试样变化的放大镜观测窗、测量温度的温度计、电源开关、以

及电压调控钮以调整加热速度与温度。

三、实验操作:

(一)准备试样

测定熔点所需要的试样极少,取少量的固体试样置于一称量纸上,将称

量纸摺叠而让固体夹在中间,再以锥形瓶底部或其他可利用之硬物将固

体压成粉末状。如果试样为大而坚硬的颗粒,或者是两种固体试样需要

溷合均匀时,则可使用研钵研磨成为细而均匀之粉末。受潮的试样需要

事先乾燥,否则会影响熔点测定之准确性。

(二)填充毛细管

取一支一端封口的毛细管,以开口端插入试样粉末堆中,一些粉末会卡

入开口端。取出毛细管,用卫生纸将沾黏在外壁的试样擦拭乾淨。取一

支长约 60 cm 的中空玻璃管,一端放置在坚硬的桌面上,将毛细管的

封口端向下,开口端朝上,自玻璃管的上端放入,让毛细管在坚硬的桌

面上弹震,使在开口端的试样落入底部,如此反覆数次,使毛细管中的

试样紧密堆积在毛细管的底端。毛细管中的试样不要超过 2∼3 mm。

因为填充过多的试样,加热过程中会因最底部的试样与最上层试样受热

不均匀,而使得熔点范围增大,误差增加。完成填充的毛细管,以纸巾

将外壁再擦拭一次,以免样品粉末污染测定仪器以及影响熔点的判断。

(三)熔点测定

1. 检查测定仪

测定试样熔点之前,首先检查试样槽是乾淨且没有杂物,再将校正后的

水银温度计安置于温度计放置槽中。检查电压调控钮已归零,再接上电

源插座,打开电源开关。

2. 加热

将一支含有试样的毛细管放入测定槽。利用熔点测定仪的放大镜观测窗

观测毛细管内是否堆积紧密。转动电压调控钮,以适当的速度加热。本

实验室之熔点测定仪,加热速度与电压设定之关係图如图 5-2 所示。

五、熔点测定 27

图 5-2

MEL-TEMP II 电热式熔点测定仪加热温度曲线

当设定值愈大,加热速度愈快。加热速度是测量熔点准确与否的关键,

如果加热的速度过快,加热不均的状况就会特别严重,在毛细管中不同

位置的试样感受到的温度不同,物理变化也就不同;温度计的汞球也会

因为加热过快而来不及达到温度平衡。因此在刚开始使用熔点测定仪加

热时,可以用较快的加热速度进行,以节省时间;接近熔点范围时,加

热应特别缓慢,以求得精确的测量。可以同时准备两支毛细管试样,第

一次用较快速度加热,例如使用每分钟约上升 5 度左右的加热速度,得

到一个粗略的熔点范围。关闭加热旋钮,让仪器自然散热降温。由于已

测过熔点的毛细管,因试样经过熔化,可能已分解或晶形改变而熔点不

同,不宜再使用。因此,观察温度降到较粗估熔点低约 15 度后,再置

入第二支毛细管,进行第二次量测。调整加热速度为每分钟上升 2 度,

当与熔点相差 2 到 4 度时,再降低至每分钟只升高 1 度,甚至于更慢。

总之,越接近熔点时,加热速度应该越慢。

3. 观察与记录

加热过程中,由放大镜观测窗观察试样,自温度计读取温度。当温度升

高至约物质熔点时,会发现固体首先变湿润,然后会有液体凝聚成的小

液滴出现在底部,记录毛细管中刚有液滴出现时的初熔温度。随着温度

升高,液滴范围慢慢扩大,直到固体刚好完全消失,完成熔点测量。记

录样品完全熔化的全熔温度,这两个温度就是熔点范围。

28 有机化学基础实验技能

(四)实验结束处理

熔点测定完成后,关闭加热旋钮,关闭电源,让仪器自然散热降温。用

过之毛细管则弃置于回收桶中。

(五)实验注意事项

1. 进行熔点测定时,待测固体试样应研磨成细而均匀之粉末。

2. 使用乾淨毛细管装填试样,毛细管不应含有水气或灰尘等。

3. 毛细管中试样须填充紧密,试样高度约为 2∼3 mm。

4. 如果试样为容易昇华的固体,则毛细管两端都要封闭。

5. 检查并且保持熔点测定仪之试样槽乾淨。

6. 测定所用温度计应时常校正。

7. 测定未知物,应准备两支毛细管试样,先测得粗略熔点范围,再使用第

二支毛细管进行第二次精确量测。

8. 熔点测定仪加热使用后,应让其自然散热降温,不可以洒水等其他方式

加速降温,以免造成仪器损坏。

9. 用过的毛细管弃置于回收桶中。若有任何断裂于试样槽的毛细管或温度

计,应儘速清理乾淨。如果不知道该如何清理,请儘速请教老师。

出自:上海光学仪器厂体视显微镜专栏,本文地址:http://www.kepu17.com/js/620.html  
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